Технология гальванического покрытия изделий из сплава Гарт
1. Компоновка гальванической линии
Гальваническая линия для данного процесса должна состоять из следующих ванн (в порядке обработки):
1. Ванна химического обезжиривания (или УЗ-ванна);
2. Ванна горячей промывки;
3. Ванна холодной промывки;
4. Ванна активации (декапирования);
5. Ванна холодной промывки;
6. Ванна гальванического блестящего меднения;
7. Ванна улавливания электролита блестящего меднения;
8. Ванна холодной промывки;
9. Ванна гальванического блестящего никелирования;
10. Ванна улавливания электролита блестящего никелирования;
11. Ванна холодной промывки.
Далее возможно нанесение катафорезного покрытия.
Ванны 1, 2, 6, 9 должны быть оснащены нагревательными элементами из химически стойких материалов, ванны 6 и 9 также дополнительно должны быть оснащены насосами и фильтрами 5-10 мкм для рециркуляции и фильтрации электролитов. Кроме того, для них потребуются источники питания постоянного тока с коэффициентом пульсаций менее 5%. Мощность источника питания определяется объёмом ванны и суммарной площадью единоразовой завески покрываемых изделий (см. далее).
2. Необходимые приборы
Для простейшего контроля за основными параметрами растворов потребуются следующие приборы:
1. Термометр;
С помощью термометра можно легко отслеживать температуры рабочих растворов. Наиболее удобно использовать термостаты, подключенные к нагревательным элементам соответствующих ванн – на них выставляется требуемая температура, которая поддерживается термостатом в автоматическом режиме путём постоянного контроля температуры входящей в комплект термопарой.
2. pH-метр;
Отслеживание показателя кислотности по большому счёту необходимо только в ваннах химического обезжиривания, блестящего меднения и блестящего никелирования. Перед использованием pH-метр необходимо откалибровать в рабочем диапазоне согласно приложенной к нему инструкции. Использование индикаторной бумаги (лакмуса) применимо лишь для грубой оценки кислотности раствора и не даёт точных показаний, это допустимо для ванн обезжиривания и меднения, однако электролит блестящего никелирования эффективно работает в довольно узком диапазоне кислотности, поэтому контроль за ним должен осуществляться с помощью точно отстроенного pH-метра.
3. Ячейка Хулла;
Ячейка Хулла это специализированный прибор для тестирования электролитов. Он представляет собой маленькую ванночку объёмом 267 мл, одна из стенок которой расположена под определённым углом к аноду, что позволяет проверить качество покрытия (как правило на латунных пластинках) во всём диапазоне плотностей тока. С её помощью можно косвенным путём определить недостаток или избыток блескообразующих, стабилизирующих и смачивающих добавок.
3. Сборка гальванической линии (с применением готовых электролитов)
1. Химическое обезжиривание
В ванне химического обезжиривания изделия очищаются от жиров, масел, СОЖ, полировальных паст и консервирующих составов. Ванна химического обезжиривания, как уже упоминалось, должна быть оборудована нагревательным элементом из химстойкого материала, напр. из нержавеющей стали. Ванна заправляется раствором химического обезжиривания, приготовленного согласно приложенной инструкции и далее нагревается до рабочей температуры (как правило 55-60℃). В зависимости от состава раствора, все удаляемые с поверхности изделий загрязнения могут как эмульгироваться в объёме раствора, так и скапливаться на его поверхности. В случае накопления загрязнений на поверхности необходимо предусмотреть переливной карман и фильтрацию раствора.
Внимание! Раствор химического обезжиривания – едкое вещество (pH > 10). При работе используйте перчатки, очки и другие СИЗ.
2. Горячая промывка
Ванна горячей промывки предусмотрена только после этапа химического обезжиривания, так как обезжиривающий состав содержит трудносмываемые ПАВ и метасиликат натрия. Повышенная температура способствует улучшенному вымыванию этих веществ. Для этой ванны следует использовать подготовленную воду, очищенную от солей жёсткости, так как соли жёсткости могут образовывать труднорастворимые плёнки с щелочными компонентами обезжиривающего раствора.
3. Холодная промывка
Ванны холодной промывки являются промежуточными вспомогательными этапами, назначение которых – исключение переноса и смешения растворов предыдущей и последующей процессных ванн. Их необходимо заправлять дистиллированной водой комнатной температуры. Менять воду требуется при появлении видимых загрязнений – помутнения или окрашивания.
4. Активация (декапирование)
Назначение ванны активации (декапирования) – нейтрализация щелочных веществ, которые могли остаться после обезжиривания и промывок, а также снятие лёгкой оксидной плёнки с поверхности изделий, что активирует поверхность, обеспечивая наилучшую адгезию последующего гальванического покрытия. Состав ванны – лимонная или сульфаминовая кислота, 5% раствор в дистиллированной воде. Серная кислота не подходит для активации Гарта, т.к. образует нерастворимую соль свинца, ухудшаюшую адгезию. Менять раствор необходимо при помутнении раствора, появлении окраски или после длительной работы раствора.
5. Блестящее меднение
Блестящее меднение – это первый этап гальванического покрытия, обеспечивающий затяжку изделия медью и придающий изделию первичный блеск. Ванна должна быть оборудована нагревательным элементом из химически стойкого материала – нержавеющей стали, тефлона, титана, кварцевого стекла и т.д., в регионах с жарким климатом может потребоваться принудительное охлаждение, поскольку рабочая температура электролита находится в пределах 22–28℃. Также необходима постоянная циркуляция раствора с непрерывной или периодической фильтрацией через витой фильтр из полипропилена с ячейкой 5 мкм. Опционально применение барботажа. Барботаж улучшает перемешивание раствора, делает блеск покрытия более однородным и позволяет повысить рабочую плотность тока, ускорив тем самым процесс осаждения меди. Воздух для барботажа должен быть очищен и осушён от влаги и масла, а также не должен быть сжатым (использование воздуха напрямую из компрессора недопустимо).
Для блестящего меднения применяются медные аноды марки АМФ (медно-фосфорные), упакованные в анодные чехлы из полипропиленовой или хлориновой ткани для избежания загрязнения ванны анодным шламом, образующимся в процессе электрохимического растворения металла. Аноды должны быть завешены с двух сторон, обычно по длинной стенке ванны. Суммарная анодная площадь (обращённая к изделиям) должна быть больше суммарной катодной площади (площадь завески) минимум в 2 раза. К анодам подключается (+) от источника питания, к подвеске с изделиями (катоду) – (–). Перед заправкой электролита, ванна и всё вспомогательное оборудование должны быть выщелочены 10% раствором серной кислоты.
Внимание! Электролит блестящего меднения – едкое вещество (pH > 1). При работе используйте перчатки, очки и другие СИЗ.
6. Ванна улавливания
Ванны улавливания по сути являются ваннами промывки, которые идут сразу после гальванических процессов. Их назначение – улавливание электролита для экономии металла и снижения расхода блескообразующих добавок. Новая ванна улавливания состоит из дистиллированной воды, которая со временем накапливает в себе электролит. Этот раствор можно использовать для пополнения соответствующей процессной ванны, компенсируя испарение воды в ней, а свежую воду доливать в ванну улавливания.
7. Блестящее никелирование
Блестящее никелирование – второй этап гальванического покрытия, позволяющий получить на изделии блестящее никелевое покрытие, обладающее высокими показателями стойкости к износу и коррозии, а также привлекательным внешним видом. Ванна должна быть оборудована нагревательным элементом из химически стойкого материала – нержавеющей стали, тефлона, титана, кварцевого стекла и т.д. Рабочая температура электролита – 55℃. Как и в случае с блестящим меднением, необходима постоянная циркуляция раствора с непрерывной или периодической фильтрацией через витой фильтр из полипропилена с ячейкой 5 мкм. Опционально применение барботажа. Воздух для барботажа должен быть очищен и осушён от влаги и масла, а также не должен быть сжатым (использование воздуха напрямую из компрессора недопустимо).
Для блестящего никелирования применяются никелевые аноды марок Н1, Н1у, НПА1, НПАН, упакованные в анодные чехлы из полипропиленовой или хлориновой ткани. Аноды должны быть завешены с двух сторон, обычно по длинной стенке ванны. Суммарная анодная площадь должна быть больше суммарной катодной площади минимум в 2 раза. К анодам подключается (+) от источника питания, к катоду – (–). Перед заправкой электролита, ванна и всё вспомогательное оборудование должны быть выщелочены 10% раствором серной кислоты.
Внимание! Электролит блестящего никелирования – токсичное вещество. Соли никеля, а также пары электролита опасны для здоровья. При работе используйте средства индивидуальной защиты, а также предусмотрите достаточную вентиляцию помещения.
4. Запуск гальванической линии
Перед началом работы убедитесь, что все предыдущие шаги выполнены, ванны укомплектованы и заправлены соответствующими растворами, параметры растворов соответствуют приведённым ниже:
- Химическое обезжиривание – температура 55-60℃, pH 10-11
- Горячая промывка – температура 50-60℃
- Блестящее меднение – температура 22-28℃, pH > 1
- Блестящее никелирование – температура 55℃, pH 4.2-4.6
Электролиты меднения и никелирования при первом запуске необходимо проработать при низкой плотности тока (0.1-0.2 А/дм2) примерно 1 А*ч на 1 литр раствора на случайном катоде с большой площадью. Для этого можно использовать стальную гофрированную пластину, которую сперва нужно обезжирить и протравить для снятия окислов в 30%-м растворе соляной кислоты. Пример: объём ванны 10 литров, пластина площадью 1 дм2, ток 0.2 А, соответственно время проработки составит ~50 часов.
Внимание! Стальную пластину для проработки электролита можно погружать в электролит меднения только после проработки в электролите никелирования, т.к. медь из раствора блестящего меднения напрямую на сталь не ложится.
5. Требования к изделиям, поступающим на гальваническое покрытие
Все изделия, которым предстоит подвергнуться нанесению гальванического покрытия, должны отвечать следующим требованиям:
1. Отсутствие отслоений, облоя, следов реактивной струи
Изделия, изготовленные методом центробежного литья, могут иметь дефекты, связанные с отслоением тонких слоёв металла, что недопустимо при нанесении гальванического покрытия, т.к. оно впоследствии также будет отслаиваться. Избавиться от подобных дефектов возможно с помощью обработки поверхности крацеванием.
2. Отсутствие или минимальное количество пор
В процессе литья неминуемо образуются поры, избавиться от которых полностью крайне сложно. Однако необходимо стремиться к максимально возможному качеству литья, а также подвергать изделия обработке в галтовочных машинах. Наличие пор непременно скажется на покрытии – они будут заметны, а впоследствии именно те места, где было наибольшее их скопление, будут являться потенциальными точками начала коррозии и отслоения покрытия.
3. Отсутствие трещин, раковин и непроливов
Даже на этапе литья эти дефекты принято считать браком. Чем больше подобных дефектов есть в заготовке, тем хуже будет качество покрытия и в конечном счёте самого изделия.
6. Требования к гальваническому покрытию
Качественное гальваническое покрытие является сплошным, однородным, гладким и блестящим. Не допускается отслоений, точечной коррозии, полос, пятен и пригаров. В местах с пониженной плотностью тока – углублениях рельефа – допускается снижение блеска.
Копирование дефектов поверхности основы (неровностей, пор, трещин) не является браком покрытия.
7. Процедура покрытия
После выполнения всех предыдущих шагов и соблюдения требований, можно переходить к процессу нанесения гальванического покрытия. Ниже приведена последовательность обработки изделий в гальванической линии:
1. Химическое обезжиривание
Погрузите изделия в ванну, периодически можно встряхивать их для перемешивания раствора и улучшения очистки. После обработки выньте изделия и дайте раствору стечь обратно в ванну.
Время обработки: 5-10 минут (2-3 минуты для УЗ-ванн)
Важно! После этой стадии трогать изделия голыми руками недопустимо, т.к. есть шанс повторно загрязнить поверхность кожным жиром.
2. Горячая промывка
Время обработки: 20 секунд
Важно тщательно отмыть поверхности от раствора обезжиривания, изделия необходимо энергично потрясти в растворе. После этого выньте изделия и дайте раствору стечь обратно в ванну.
3. Холодная промывка
Время обработки: 10 секунд
Аналогично горячей промывке – завеску окунаем и энергично потряхиваем, вынимаем и даём раствору стечь в ванну.
4. Активация (декапирование)
Время обработки: 10 секунд
Изделия погружаем в раствор, не встряхивая выдерживаем 10 секунд, вынимаем, даём раствору стечь и переносим в следующую ванну.
5. Холодная промывка
Время обработки: 10 секунд
Всё аналогично ванне №3.
Внимание! Недопустимо использование одной ванны промывки после разных процессных ванн. После каждого этапа должна быть отдельная промывка.
6. Блестящее меднение
Завешивание изделий в ванну должно происходить «под током», то есть источник питания должен быть включён, а ток подан на катод и анод. Таким образом покрытие начнёт осаждаться непосредственно в момент соприкосновения изделия с раствором. Это исключает химическую реакцию серной кислоты в электролите меднения с поверхностью изделий. Важно быстро полностью погрузить изделия в раствор, чтобы избежать пригаров на тех частях изделий, которые коснутся раствора первыми. Для этого рекомендуем установить малый ток (напр. 1 А/дм2) в момент загрузки, а после полного погружения поднять его до рабочего.
Убедитесь, что изделия не касаются анодных пластин, нагревательного элемента или друг друга. Они также не должны перекрывать друг друга на линии анод – изделие – анод. Плоские стороны изделий должны быть расположены по возможности параллельно анодным пластинам. Кроме того, важно чтобы вся поверхность была смочена электролитом – не было воздушных пузырей. Они обычно образуются в полостях и углублениях рельефа.
Время обработки: от 10 минут (для большего выравнивания время можно увеличить)
Катодная плотность тока: 2 – 8 А/дм2, оптимально 4 А/дм2
Источник питания должен показывать напряжение не более 3 В, или не более 4 В для больших ванн. Если напряжение растёт – проверьте все контакты между источником питания, анодами, катодной штангой и изделиями. Также напряжение может вырасти после длительной работы электролита из-за пассивации анодных пластин шламом. В таком случае их необходимо вынуть и почистить.
Важно!
Для правильной установки тока необходимо примерно подсчитать суммарную площадь загружаемых в ванну изделий в квадратных дециметрах (дм2). Затем умножаем полученное значение на выбранное значение из рабочего диапазона плотности тока электролита, напр. 4 (оптимум). Результатом будет общий ток, который должен быть установлен на источнике питания.
7. Улавливание
Время обработки: 10 – 15 секунд
Аналогично ванне холодной промывки.
8. Холодная промывка
Время обработки: 10 секунд
9. Блестящее никелирование
Завешиваем без тока, убеждаемся, что на изделиях нет воздушных пузырей (встряхиваем). Включаем источник питания.
Время обработки: 5 минут (можно больше для дополнительного выравнивания или при видимом непрокрытии углублений)
Катодная плотность тока: 2 – 6 А/дм2
В ванне никелирования напряжение не должно быть выше 7-8 вольт, в противном случае – аналогично ванне меднения, проверяем контакты, при необходимости чистим анодные пластины.
При завершении покрытия вынимаем изделия и визуально их осматриваем. Должно получиться яркое покрытие с однородным блеском. При высокой рельефности изделий возможно снижение блеска в углублениях. При необходимости, если плотность тока находится в допустимых пределах и до верхнего предела ещё есть запас, изделия можно вернуть в ванну ещё на несколько минут, слегка повысив ток. Таким образом можно добиться блеска в углублениях рельефа.
Завершая обработку, вынимаем изделия, даём электролиту стечь в ванну.
Важно! Электролиты меднения и никелирования обладают выравнивающей способностью, однако если поверхность изделия до нанесения покрытия была неровной или обладала большой шероховатостью, гальваническое покрытие не скроет и не загладит эти неровности. Толщина покрытия по указанной технологии составляет порядка 15-20 мкм, соответственно оно может загладить неровности перепадом не более 10 мкм. Можно увеличивать время обработки для наращивания большей толщины, однако это заметно уменьшит скорость производства и повысит расход металла. Поэтому лучше стараться добиваться наилучшего качества литья и постобработки поверхности до нанесения гальванического покрытия.
10. Улавливание
Время обработки: 10-15 секунд
Аналогично ванне №7
11. Холодная промывка
Время обработки: 10 секунд
8. Корректировка электролитов
Основные общие для обоих электролитов количественные параметры, позволяющие оценить их состояние – pH, содержание катионов основного металла, содержание хлоридов. Для визуальной оценки качества покрытия, а также для проверки поведения электролита во всём диапазоне плотностей тока проводится тест в ячейке Хулла.
Испытание в ячейке Хулла:
Аппаратура и приборы:
- ячейка Хулла вместимостью 267 см3 из органического стекла толщиной (3 – 5) мм или других материалов, не взаимодействующих с электролитом;
- катод – пластинка длиной (100,0 ± 1,5) мм, шириной (70,0 ± 1,5) мм и толщиной (0,1 – 1,0) мм, изготовленная из медной или латунной ленты по ГОСТ 1173-93. Перед электролизом катод обезжиривают, промывают водой и активируют в растворе соляной кислоты в течение (5 – 10) с;
- анод – пластина длиной (70,0 ± 1,5) мм, шириной (60,0 ± 1,5) мм и толщиной (3 – 5) мм, изготовленная из металла соответствующего тестируемому электролиту. На рабочей стороне пластины с целью увеличения поверхности фрезеруются канавки глубиной (1 – 2) мм;
- выпрямитель стабилизирующий, выходное напряжение (0 – 12) В, ток (0 – 8) А, или с другими рабочими характеристиками, обеспечивающими качественное проведение испытания;
- термометр лабораторный для измерения температуры до 100 °С;
- секундомер;
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Проведение испытания:
Аппаратуру для электролиза соединяют последовательно. В термостатированную ячейку Хулла наливают 250 см3 подогретого до рабочей температуры электролита и проводят электролиз при силе тока 1 А и перемешивании воздухом в течение 15 мин.
Затем катод вынимают, промывают водой и сушат фильтровальной бумагой. Никелевое покрытие должно быть блестящим на всей поверхности катода; на правом краю катода, т.е. при низких плотностях тока, допускается полублестящая полоса шириной (10 – 20) мм.
Корректировка электролита блестящего меднения
1. Периодически проверяйте pH раствора. Он должен быть > 1. При отклонении от этого значения необходимо добавить серную кислоту. Добавляйте её в виде раствора, аккуратно и при перемешивании до тех пор, пока показатель не вернётся в норму. Этот параметр редко меняется и за ним обычно не приходится следить.
2. Блескообразующие добавки расходуются приблизительно по100-150 мл / 10000 Ампер-часов. Соответственно нужно вести журнал, записывая время работы ванны и рабочий ток. Далее эти значения переводятся в ампер-часы и исходя из указанных выше норм расхода вносятся добавки. Лучше вносить добавки чаще, но в меньших количествах, чем редко, но помногу. А также добавления рекомендуется делать частями, с промежуточной проверкой качества покрытия, для того, чтобы не переборщить.
3. Тщательный контроль концентрации ионов хлора в растворе блестящего кислого меднения имеет первостепенное значение. Низкие концентрации хлоридов (менее 20 частей на миллион) приведут к образованию тусклых покрытий, а сами покрытия станут полосатыми и увеличится тенденция к «дендритным» наростам, тогда как высокая концентрация хлоридов уменьшит выравнивание и яркость при низкой плотности тока и увеличит потребление добавок. Повысить содержание хлоридов можно внесением раствора хлорида натрия. Нормальное содержание хлорида натрия в рабочем растворе составляет около 100 мг/л, поэтому очень важно вносить раствор очень небольшими количествами, и поскольку расход хлоридов происходит только из-за выноса электролита, корректировать раствор по этому параметру приходится крайне редко.
Аналитические нормы показателей электролита:
Содержание меди – 45-55 г/л
Серная кислота – 50-90 г/л
Хлориды – 30-120 мг/л
Корректировка электролита блестящего никелирования
1. pH электролита блестящего никелирования – один из наиболее важных показателей раствора. При постоянной работе ванны его необходимо проверять несколько раз за смену. Он должен находиться в пределах 4 – 4.8. При понижении pH ниже 4 снижается выравнивающая способность и блеск, при повышении выше 5 – могут начаться пригары. Для снижения pH используйте слабый раствор серной кислоты, для повышения лучше всего использовать раствор карбоната никеля, но подойдёт и слабый раствор гидроксида натрия. При внесении в электролит раствора гидроксида натрия происходит образование твёрдых осадков, которые впоследствии при перемешивании растворяются. При корректировке кислотности раствора вносите корректоры понемногу, дайте им перемешаться, и постоянно отслеживайте показания pH-метра, так как «проскочить» нормальный диапазон очень просто.
2. Уменьшение объёма раствора в процессе работы является нормой, это происходит за счёт испарения воды. Доливайте в ванну дистиллированную воду до рабочего объёма.
3. Расход блескообразующих добавок на 10000 Ампер-часов:
DK 862 (блеск) – 0.8 – 1.6 л DK 850 W (смачиватель) – 0.3 – 0.6 л
DK 856 T (носитель) – 0.8 – 1.6 л DK 857 LCD – 0.4 – 0.8 л
DK 856 D (корректор) – 1.6 – 3.2 л (блеск для зоны низких плотностей тока)
4. Низкие содержания никеля и / или борной кислоты в растворе вызывают пригары, высокое содержание борной кислоты вызывает питтинг (точечную коррозию), недостаток хлорид-ионов снижает скорость растворения анодов, что впоследствии обедняет электролит по никелю. Ниже приведены методы анализа этих компонентов.
Определение содержания никеля
Реактивы, растворы и приборы:
- аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1 : 1;
- индикатор мурексид; готовят следующим образом: в ступке растирают 1 г мурексида по ТУ 6-09-1657-72 и 100 г хлористого натрия по ГОСТ 4233-77;
- трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор;
- вода дистиллированная;
- мешалка магнитная.
Проведение анализа:
2 см3 электролита помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, индикатор и 5 см3 раствора аммиака. Полученный раствор при перемешивании магнитной мешалкой титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в сине фиолетовую.
Обработка результатов:
Содержание никеля (Х) в г/дм3 вычисляют по формуле: Х = 1,47 · V, где V – объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3
Определение содержания хлоридов
Реактивы, растворы и приборы:
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н раствор;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
- рН-метр-вольтметр;
- серебряный индикаторный электрод;
- электрод сравнения – каломельный электрод с агар-агаровым мостиком, заполненным насыщенным раствором азотнокислого калия;
- мешалка магнитная
Проведение анализа:
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 электролита, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, размещают подключенные к вольтметру электроды и титруют 0,1 н раствором азотнокислого серебра при перемешивании магнитной мешалкой. Конечную точку находят по резкому скачку потенциала от очередной капли титранта.
Обработка результатов:
Содержание хлоридов (Х1) в г/дм3 вычисляют по формуле: Х1 = 0,709 · V1,
где V1 – объем 0,1 н раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3
Содержание двухлористого никеля (Х2) в г/дм3 вычисляют по формуле: Х2 = Х1 · 1,825,
где 1,825 – коэффициент пересчета хлоридов на двухлористый никель
Определение содержания борной кислоты
Реактивы, растворы и приборы:
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор;
- глицерино-оксалатный или маннито-оксалатный раствор; готовят следующим образом: в смесь равных объемов насыщенного раствора щавелевокислого 1-водного калия по ГОСТ 5868-78 с глицерином по ГОСТ 6259-75 (или соответственно с насыщенным раствором D(-)маннита по ТУ 6-09-5484-90) вводят растворенный в этиловом спирте фенолфталеин по ГОСТ 5850-72 с таким расчетом, чтобы его концентрация в полученном растворе составляла около 0,02 %. Прибавляя по каплям 0,1 н раствор гидроокиси натрия, раствор нейтрализуют до появления слаборозового оттенка;
- мешалка магнитная.
Проведение анализа:
1 см3 электролита помещают в коническую колбу, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 10 см3
глицерино-оксалатного раствора. При сильном перемешивании магнитной мешалкой раствор титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до изменения зеленой окраски раствора в зелено-фиолетовую.
Обработка результатов:
Содержание борной кислоты (Х3) в г/дм3 вычисляют по формуле: Х3 = V2 · 6,18,
где V2 – объем 0,1 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3
Аналитические нормы показателей электролита:
Содержание никеля – 60-75 г/л
Борная кислота – 40-45 г/л
Хлориды – 15-25 г/л
9. Устранение неисправностей
Блестящее меднение
Характер неполадок | Возможная причина | Способ устранения |
---|---|---|
Грубые шероховатые осадки по всей поверхности | Присутствие в электролите взвешенных частиц (анодного шлама) | Отфильтровать раствор, своевременно чистить аноды и анодные мешки, применять малошламящие аноды АМФ |
Тёмно-красные рыхлые или шероховатые осадки на краях изделий (пригары) | Высокая плотность тока | Понизить ток |
Непрочные осадки песчаного характера | Недостаток сульфата меди или серной кислоты | Выполнить корректировку электролита по сульфату меди и серной кислоте |
Осадки имеют грубокристаллическую неплотную структуру в углублённых участках деталей | Осаждение покрытий производилось при низкой катодной плотности тока | Отрегулировать ток |
Значительное газовыделение на катоде. Покрытия имеют рыхлую и губчатую структуру | Завышено содержание серной кислоты. Низкая концентрация сульфата меди. Высокая катодная плотность тока | Выполнить корректировку электролита, отрегулировать ток |
Плохая адгезия покрытия к основе | Некачественная подготовка поверхности | Устранить недостатки при подготовке поверхности |
Наличие черных или коричневых полос на покрытии | Присутствие примесей сурьмы или мышьяка в электролите | Использовать качественные аноды. Примеси проработать на случайном катоде при высокой плотности тока. Заменить электролит при слишком высоком содержании примесей |
Хрупкость покрытия, блестящие полосы на поверхности | Органические примеси | Проработать электролит током |
Крупнокристаллическая структура осадков | Высокое содержание сульфата меди или эксплуатация при низкой температуре | Произвести корректировку электролита. Эксплуатировать раствор при температуре не ниже +15℃ |
Отсутствие блеска по всей поверхности | Слишком низкое содержание блескообразователей | Внести добавки согласно инструкции |
Недостаточный блеск. Блеск по краям, матовость в центре изделий | Низкая плотность тока | Повысить ток |
Блеск в центре, матовость по краям | Высокая плотность тока, отсутствие перемешивания | Снизить ток, улучшить перемешивание воздухом или движением электролита |
Недостаточный блеск при нормальном содержании блескообразователей | Низкое содержание сульфата меди и / или серной кислоты | Произвести корректировку электролита |
Блестящее никелирование
Характер неполадок | Возможная причина | Способ устранения |
---|---|---|
Покрытие имеет слабый блеск на всей поверхности | а) недостаточное количество добавки DK 862 б) отклонение от оптимальной плотности тока и рН электролита в) загрязнение электролита ионами металлов и (или) органическими примесями | а) добавить добавку DK 862 б) откорректировать плотность тока и рН в) провести электрохимическую селективную очистку и (или) химическую очистку |
Потемнение покрытия при низких плотностях тока, покрытие хрупкое | а) загрязнение ионами меди, цинка или др. металлов б) высокий рН электролита | а) провести электрохимическую селективную очистку б) откорректировать рН |
Сероватое или черное полосатое покрытие | Загрязнение электролита ионами цинка | Провести селективную электрохимическую очистку |
Наросты | а) слишком близкое расстояние подвески с деталями от анодов б) низкая температура в) низкая концентрация солей никеля г) завышена плотность тока, недостаточное перемешивание | а) обеспечить нормальное расстояние подвески от анодов б) повысить температуру в) откорректировать электролит по солям никеля г) проверить плотность тока, усилить перемешивание |
Хрупкое покрытие | а) загрязнение органическими примесями или примесями железа и др. металлов б) заниженная концентрация добавок DK 856 D и T в) избыток добавки DK 862 | а) провести химическую или селективную электрохимическую очистку электролита б) добавить DK 856 D и T в) удалить избыток добавки катодной проработкой электролита или химической очисткой |
Шероховатость покрытия | а) загрязнение электролита анодным шламом, нерастворимыми примесями б) плохая подготовка деталей | а) отфильтровать электролит б) улучшить подготовку перед никелированием |
Отслаивание покрытия | а) недостаточная подготовка поверхности б) завышена концентрация добавки DK 862 в) временное отсутствие электрического контакта отдельных деталей с подвеской г) ненадежная посадка подвески д) биполярный эффект | а) обеспечить качественную подготовку поверхности перед никелированием б) удалить избыток добавки катодной проработкой в) заменить подвеску и обеспечить жесткое крепление деталей г) заменить подвеску, очистить катодные штанги и (или) гнезда их посадки д) исключить биполярный эффект |
Питтинг | а) плохая подготовка поверхности перед нанесением покрытия б) слабое воздушное перемешивание в) занижена температура электролита г) завышен или занижен рН электролита д) загрязнение ионами железа ж) загрязнение ионами цинка з) загрязнение электролита органическими примесями | а) проверить подготовку деталей и устранить недостатки б) усилить воздушное перемешивание в) повысить температуру электролита г) откорректировать рН д) провести химическую очистку ж) провести селективную очистку з) провести химическую очистку электролита |
Недостаточный блеск. Блеск по краям, матовость в центре изделий | Низкая плотность тока | Повысить ток |
Блеск в центре, матовость по краям | Высокая плотность тока, отсутствие перемешивания | Снизить ток, улучшить перемешивание воздухом или движением электролита |
Недостаточный блеск в углублениях изделий | а) низкая плотность тока б) заниженная концентрация добавок DK 856 D и T | а) повысить плотность тока б) добавить DK 856 D и T |
Влияние вредных примесей электролита никелирования
Для осаждения высококачественного никелевого покрытия необходимо, чтобы концентрация ионов меди, цинка, железа, свинца, хрома и др. не превышала в среднем по (0,002 – 0,004) г/дм3
Медь заносится в раствор, в основном, с упавшими в ванну медными или латунными деталями. Повышение концентрации меди вызывает потемнение никелевого покрытия в области низких плотностей тока, уменьшается рассеиваюшая способность электролита и выход металла по току.
Покрытия с примесями цинка отличаются повышенной хрупкостью. При более высоких концентрациях цинка в электролите осаждаются темные полосатые покрытия, и появляется питтинг при высоких плотностях тока.
Железо – чаще всего встречающееся загрязнение электролитов никелирования, которое вызывает питтинг, увеличивает твердость никелевого покрытия или может быть причиной появления белых пятен на нем, уменьшает сцепление с основой и рассеивающую способность электролита.
Свинец уменьшает твердость и увеличивает хрупкость никелевого покрытия.
Примеси хрома в значительной степени снижают выход никеля по току, покрытия становятся пятнистыми, хрупкими, уменьшается их твердость и ухудшается сцепление с основой.
Органические примеси в электролитах никелирования могут вызвать пятна, питтинг, пористость, хрупкость, темные осадки, повышение внутренних напряжений, плохое сцепление покрытия и т.п.
10. Консервация гальванической линии
При завершении работы нагревательные элементы и насосы необходимо выключить, все ванны закрыть крышками для исключения попадания в них пыли.
При необходимости длительной консервации гальванической линии, все растворы (кроме промывочных вод) нужно слить в герметичные ёмкости, ванны промыть дистиллированной водой. Источники питания, насосы и нагревательные элементы отключить от сети. Аноды вынуть, почистить и сложить в место хранения.
11. Утилизация электролитов
Перед утилизацией любого электролита, в первую очередь нужно нейтрализовать pH – то есть сделать его равным 7. Это можно сделать с помощью раствора гидроксида натрия. Далее растворенные металлы – медь, никель и т.п. осаждаются с помощью щелочных реагентов, напр. негашёной извести. Добавляйте пока pH не станет равен 9, в растворе появится взвесь, которой нужно дать отстояться, далее прозрачный раствор сливают в канализацию, а осадок следует отжать от раствора, герметично упаковать и передать на переработку в соответствующие организации.